اساس كار ميكروسكوپ عبور الكتروني

برخورد الكترون با ماده شامل سازوكارهاي مختلفي مي‌باشد كه از مهم‌ترين آنها مي‌توان به برخورد و توليد الكترون ثانويه پس‌پراكندگي و پيش‌پراكندگي توليد اشعة X و الكترون اوژه اشاره كرد. باتوجه به سازوكارهاي موجود تحليل نتايج هريك از اين سازوكارها داده‌هايي را در مورد شكل و اندازه، ساختار و تركيب شيميايي ماده به دست مي‌دهد. ابتدا نحوة اندركنش الكترون- ماده و تصويربرداري ميكروسكوپ عبور الكتروني را بررسي كرده و سپس به ساير روش‌هاي مورد استفاده ازجمله پراش الكترون و EDS  مي‌پردازيم.

برهم‌كنش‌هاي الكترون با اتم و تفنگ الكتروني

پرتو الكتروني به روش‌هاي مختلفي توليد مي‌‌شود كه از مهم‌ترين آنها مي‌توان به گسيل ترمويونيك ( Thermoionic Emission )  و گسيل ميداني اشاره كرد. براي گسيل ترمويونيك به طور معمول از يك المان داغ استفاده مي‌كنند كه تا دماي حدود 2800 درجه كلوين گرم مي‌شود. جنس المان اغلب از تنگستن يا  LaB6  است. مجموعه المان را نسبت به شبكه‌هاي شتاب‌دهنده در پتانسيل منفي نگه مي‌دارند و الكترون‌هاي توليدشده در اثر پديده ترمويونيك در پتانسيل بالا شتاب گرفته و انرژي بالايي كسب مي‌كنند.

شكل1- اساس گسيل ترمويونيك و توليد باريكه الكتروني

در روش گسيل ميداني از پديده تونل‌زني استفاده مي‌‌شود. در اين حالت با اعمال ميدان بالا در سطح فلز و كاهش سد پتانسيل الكترون مي‌تواند تونل زده و از سطح فلز خارج شود. در اين صورت مي‌توان شار بزرگي از الكترون ايجاد كرد. مقدار بار ايجادشده در اين پديده به ميدان اعمال‌شده بستگي دارد. براي بدست‌آوردن بهره بالا براي توليد جريان بايد از فلزي با نوك بسيار تيز استفاده كرد و براي جلوگيري از اكسيدشدن خلاء خيلي بالا نيز (Ultra High Vacuum)  مورد نياز است. در هر دو حالت الكترون‌هاي ايجادشده را مي‌توان به كمك ميدان مغناطيسي (كه مجموعه مورد استفاده عدسي مغناطيسي ناميده مي‌شود) كانوني كرده و باريكه الكتروني مناسبي توليد كرد. شكل (‌2) نمونه‌اي از عدسي مغناطيسي مورد استفاده را نشان مي‌دهد.

شكل (3) سازوكارهاي موجود در برخورد باريكه الكتروني با ماده در اثر برخورد باريكه الكتروني با ماده الكترون‌هاي ثانويه توليد مي‌شوند. هرچند تفكيك الكترون‌هاي اوليه كم‌انرژي و الكترون‌هاي ثانويه عملا‌ً دشوار است. علاوه بر الكترون‌هاي ثانويه الكترون‌ها پس‌پراكنده‌شده نيز وجود دارند كه براي تصويربرداري الكتروني روبشي از آنها استفاده مي‌شود. الكترون‌ها در برخورد اوليه با ماده موجب برانگيختگي الكترون‌هاي ترازهاي داخلي ماده مي‌شوند. الكترون‌هاي برانگيخته‌شده به دو صورت به حالت پايه برمي‌گردند كه عبارتند ازتوليد الكترون اوژه و توليد اشعه X كه با اندازه‌گيري هركدام از آنها مي‌توان برخي از ويژگي‌هاي ماده را بدست آورد. در صورتي كه تراز برانگيخته‌شده ‌تراز خارجي اتم باشد، الكترون با گسيل فوتون مي‌تواند به حالت پايه برگردد. شكل (4) شمايي از سازو كارهاي موجود در برانگيختگي ترازهاي انرژي در اثر برخورد الكترون را نشان مي‌دهد.

شكل (4) شمايي از سازو كارهاي موجود در برانگيختگي ترازهاي انرژي در اثر برخورد الكترون بتدا باريكة الكتروني با انرژي بالا در يك تفنگ الكترون توليد مي‌شود. باريكه توليدشده را مي‌توان به راحتي و به وسيلة عدسي‌هاي مغناطيسي به مقدار مناسب كانوني كرد. بعد ازكانوني‌شدن باريكه الكتروني هم‌انرژي براي شروع آزمايش در دسترس است. باريكه الكتروني به نمونه مورد آزمايش كه داراي ضخامت بسيار كمي است تابانده مي‌شود و سازوكارهايي كه پيشتر در مورد آنها صحبت شد، بسته به نوع ماده در ناحيه برخورد وجود خواهد داشت. همان‌گونه كه در شكل به‌روشني مشخص است آشكارسازهايي براي آشكارسازي و جمع‌آوري داده‌هاي مربوط به هريك از فرآيندهاي موجود درنظر گرفته شده است. شكل (5) شمايي از اساس كار ميكروسكوپ عبور الكتروني و قسمت‌هاي مختلف آن را نشان مي‌دهد.

شكل 5- اساس كار ميكروسكوپ عبور الكتروني

در بيشتر ميكروسكوپها EDS  براي آشكارسازي اشعه X  توليدشده، EELS  براي آشكارسازي تغييرات انرژي الكترون‌ها درنظر گرفته مي شود. ساير آشكارسازها براي تصويربرداري از نمونه مورد استفاده قرار مي‌گيرند. در اين دستگاه‌ها امكان آشكارسازي تغييرات پراش در مقطع نمونه و تصويربرداري از منطقه‌هاي مورد نظر در نمونه نيز وجود دارد. در حالت تصويربرداري الكترون عبوري روبشي (STEM)  باريكه‌اي با قطر ْA20-2 سطح نمونه را جاروب مي‌كند. همزمان با روبش سطح نمونه داده‌هاي مختلف ازجمله اشعه X ، الكترون‌هاي ثانويه و الكترون‌هاي پس‌پراكنده‌شده جمع‌آوري مي شوند. استفاده از حالت روبشي براي تحليل شيميايي نمونه نيز قابل استفاده است.

شكل6- شمايي از قسمتهاي مختلف و مسير باريكه الكتروني

در ميكروسكوپ عبور الكتروني حالت‌هاي مختلف تصويربرداري

تصويربرداري به وسيله ميكروسكوپ عبور الكتروني در حالت‌هاي مختلف انجام مي‌شود كه مهم‌ترين آنها عبارتند از:

● تصويربرداري معمولي 

● تصويربرداري ميدان تاريك 

● تصويربرداري ميدان روشن 

مي‌باشند. در ميكروسكوپ‌هاي عبور الكتروني وضوح بالا علاوه بر حالت‌هاي فوق از مدهاي ديگري نيز براي تصويربرداري استفاده مي‌‌شود. 
مسير پرتوها در تصويربرداري معمولي در شكل (7) آورده شده است. همان‌گونه كه مشاهده مي‌شود، از تمام پرتوهاي عبوري براي ايجاد تصوير استفاده شده است. در اين حالت نمي‌توان تصويري با وضوح بالا از نمونه تهيه كرد.

در حالت ميدان روشن (Bright-Field)  تنها از پرتوهاي پراشيده‌نشده براي تهيه تصوير استفاده مي‌شود. شكل (8) پرتوهاي مورد استفاده در تصويربرداري در حالت ميدان روشن را نشان مي‌دهد. 

در اين حالت الكترون‌هاي پراشيده‌ در توليد تصوير دخالتي ندارند و درنهايت وضوح تصوير افزايش مي‌يابد. شكل (9) پرتوهاي مورد استفاده در تصويربرداري ميدان تاريك را نشان مي‌دهد. در اين حالت تنها بخشي از پرتوهاي پراشيده شده از نمونه براي تصويربرداري مورد استفاده قرار مي‌گيرند. در حالت تصويربرداري ميدان تاريك اغلب از پرتوهاي نشان‌داده شده در شكل (9) استفاده مي‌شود كه برخي پرتوها در آن حذف مي‌شوند. علاوه بر موارد فوق كنتراست‌هاي ديگري مانند كنتراست شيميايي و فاز نيز استفاده كرد. با استفاده از روش‌هاي مختلف تصويربرداري علاوه بر شكل و اندازه ذرات مي‌توان درمورد نابجايي‌ها و عيوب شبكه نيز داده‌هايي بدست آورد. در ميكروسكوپ‌هاي TEM/STEM  از روش بررسي هم‌زمان سيگنال‌ها سازوكارهاي موجود براي تصويربرداري و انواع ديگر آناليزهاي ممكن استفاده مي‌شود.

شكل8- پرتوهاي مورد استفاده در تصويربرداري در حالت ميدان روشن

شكل9- پرتوهاي مورد استفاده در تصويربرداري ميدان تاريك

روش‌هاي آماده‌سازي نمونه

آماده‌سازي نمونه براي ميكروسكوپ عبور الكتروني يكي از مراحلي است كه قبل از انجام آزمايش صورت مي‌گيرد. با توجه به نوع ماده مورد آزمايش رو‌ش‌هاي مختلفي براي نمونه‌سازي وجود دارد كه مهمترين آنها عبارتند از:

● روش ساده‌ نشاندن مقدار كم ماده از بستر حاوي ذرات 

● پوليش الكتريكي شيميايي و مكانيكي 

● سايش اتمي 

● استفاده از ميكروسكوپ‌هاي يوني با پرتو كانوني شده (FIB)  

● اولترا ميكروتومي برش لايه ي نازك از ماده كه براي نمونه‌هاي بيولوژيكي و بافت بيشتر مورد استفاده قرار مي گيرد شكل(10)

شكل10- دستگاه اولترا ميكروتومي برش لايه ي نازك از ماده كه براي نمونه‌هاي بيولوژيكي

در هر يك از اين موارد نگهدارنده خاصي مورد نياز مي‌باشد. در اغلب اوقات براي آناليز ذرات و يا نانوساختارها از توري مسي پوشانده شده با لايه كربني در حد نانومتر استفاده مي‌كنند. در نهايت ضخامت نمونه تهيه شده بايد كمتر از يك ميكرومتر باشد. شكل (11) نمونه‌هايي از توري مسي پوشانده شده با لايه كربني را نشان مي‌دهد.

پراش الكتروني

باريكه الكتروني در برخورد با نمونه بلوري پراشيده شده و نقش پراش حاوي نقاط روشني يا دايره‌هايي هم‌مركز ديده مي‌شود كه به ساختار بلوري نمونه بستگي دارد. شكل (12) سازوكار ايجاد نقش پراش را نشان مي‌دهد كه ناشي از پراكنندگي الاستيك الكترون‌ها از اتم‌ها مي‌باشد. در اثر پراش امواج الكتروني با يكديگر تداخل كرده و در صورتي كه شرط براگ كه D  ثابت شبكه بلور و زاويه براگ مي‌باشد شكل (12) برقرار باشد امواج الكتروني همديگر را تقويت كرده و نقاط روشن نقش پراش ايجاد مي‌شود. در صورتي كه از نمونه‌هاي بس بلوري استفاده شود. نقش پراش هاي نقاط روشن به صورت دوايري هم‌مركز ديده مي‌شوند.

شكل 12- سازوكار ايجاد نقش پراش

با استفاده از نقش پراش و به كمك محاسبات و نرم‌افزارهاي مناسب مي‌توان ساختار نمونه را بدست آورد. براي بدست آوردن ساختار از نقش پراش الگوريتم‌هايي وجود دارد كه مي‌توان از مرجع [1] استفاده كرد. شكل (13) نقش پراش نمونه‌ايي از نقش پراش ساختار ده گوشي آلومينيم-نيكل-كبالت را نشان مي‌دهد.

شكل 13- نقش پراش نمونه‌ايي از نقش پراش ساختار ده گوشي آلومينيم-نيكل-كبالت

همانگونه كه در بخش‌هاي قبل اشاره شد در برخورد الكترون با ماده الكترون‌هاي تراز داخلي برانگيخته شده در فروافت به حالت پايه توليد فوتون اشعهx مي‌نمايند. شكل (14) شمايي از اين سازوكار و خطوط طيفي را نشان مي‌دهد. خطوط طيفي متعددي هستند كه به سري‌هاي K, L, M  معروف هستند.

شكل(15)

در شكل(15) تصوير ميكروسكوپ عبور الكتروني طول موج اشعه x توليد شده به جنس ماده بستگي دارد و مي‌تواند معيار مناسبي براي آناليز شيميايي باشد. شدت اشعه x توليد شده با در نظر گرفتن احتمال رخ دادن سازوكار فوق مي‌تواند آناليز كمي‌تري را در دسترسي قرار دهد. آناليز EDS  را در SEM  نيز مي‌توان انجام داد ولي با توجه به ضخامت بالاي نمونه درSEM پرتو الكتروني در قسمت وسيعي از ناحيه مورد نظر نفوذ كرده و مقدار متوسطي را بدست مي‌دهد كه براي آناليز ساختارهاي ريز مناسب نيست. براي آناليز، پرتو x ايجاد شده شدت آن اندازه‌گيري مي‌شود. در دستگاه‌هاي پيشرفته‌تر از آناليز طول موج اشعه X از  (WDS)  استفاده مي‌كنند در اين حالت با استفاده از بلور تنها به طول موج‌هاي مشخصي‌از اشعه x  توليد شده اجازه عبور و آشكارسازي داده مي‌شود. در شكل(15) تصوير ميكروسكوپ عبور الكتروني آورده شده است.